1,1,3-tricloroacetona prestaketaren purutasun handiko maila

Laburpena: azetona katalizatutako kloruroa eta 1,1,3-trikloroazetona disolbatzaileen kristalizazioaren bidez sortutakoa, %99,0 baino gutxiagoko purutasun handikoa, %45eko etekinarekin o Gako-hitzak:1,1,3-tricloroacetona;sintesia;garbitasun handikoa.

----------.Hitzaurrea

1,1,3■trikloroazetona tarteko garrantzitsua da azido folikoaren ekoizpenean.Gaur egun,1,1,3.acetona trikloroazetona,produkzio ziklo luzea(48 ordu),selektibitate eskasa,errendimendu baxua,1,1,3- trikloropacetona edukia % 17 ingurukoa da, ura atera ondoren, bere edukia % 51,9 baino ez da. Eta ekoizpen-kostua altua da, produktuaren zuzenketa baxua da. Horiek guztiek etxeko azido folikoaren ekoizpen-kostu handiak eragiten dituzte, zaila da edukia hobetzea eta beste batzuk. arazoak.Egileak etxeko eta atzerriko dokumentu ugari irakurri zituen.Esperimentu eta azterketa askoren ondoren, katalizatzailea gehitu dugu eta kloroaren abiadura kontrolatu dugu, erreakzio-denbora 1,1,3-3 trikloropacetona 24 ordutan murriztuz, eta 1,1,3-3 trikloropacetona kristalizazioa %99 baino garbitasun handiagoarekin eta %45 baino gehiagoko etekina.

II.Parte esperimentala

1. erreakzioa

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Urrats esperimentalak

500 ml-ko kondentsadore esferikoko lau lepoko matraz batean, azetona eta katalizatzaile kopuru jakin bat irabiatu eta klorora elikatu ziren 10 ~ 30 W-ko erreakzio-tenperaturan. Hasi denborarekin, utzi klorotik igarotzeari erreakzioa baino ordu batzuetara eta jarraitu. 1 orduz irabiatuz. Disolbatzaile gisako material berezi bat gehitu zitzaion ondoriozko nahasketari, ordubetez irabiatu zen 10 ° C-ko kristalizaziora hozten zen bitartean, 1,1,3-tricloroacetona ateraz.

1. 1,1,3.Trikloroazetonaren purutasunaren determinazio selektiboa

Varin 3700 gas-kromatografoa, QF・1 betetzeko zutabea eta FID detektagailua erabili ziren produktuaren eta kloruro-soluzioaren garbitasunaren irabazia selektiboki zehazteko.

1. Eztabaidaren emaitzak
2. Katalizatzaileak kloruroaren selektibitatean duen eraginak azetonaren klorazioaren selektibitatea erakutsi zuen

Eragin handia, 1. taulan emaitza esperimentalen multzoa ageri da. 1. taulan, 1,1,3-trikloroazetonaren gutxieneko selektibitatea nabarmen handitzen da (% 19,1 inguru) katalizatzailerik gabe, eta

　　Amina konposatu katalizatzailea onena da,% 57,5 ​​arte. Proba baldintzak: Innl azetona, 3nr) l kloroa, katalizatzailea 0,6 g, tenperatura 1030 °C,

denbora 18 ordu.12 ordu barru va:3,9 Cao h;2

〜7 ordu,vq:27 Cao h;7〜18 ordu,VQ:3.9 to h.Taula 1. Katalizatzaileak produktuaren selektibitatean dituen ondorioak

1. Kloroaren bidezko abiadurak erreakzioan duen eragina

Esperimentuak aurkitu zuen kloro uniformeak produktuen selektibitate eskasa zuela, produktuaren selektibitatea eta etekina nabarmen hobetuz.