Alde batetik, asmakuntzak 1,1, 3-tricloroacetonaren arazketa-metodo bat eskaintzen du, non metodoak hurrengo urratsak dituena.
Flasha:
(1) 1,1, 3-tricloroacetona gordina urarekin nahastuta;
(2) Goiko disoluzioaren birkristalizazioa zutik egon ondoren; Baita
(3) birkristalizatutako kristal solidoak iragazten dira eta urarekin garbitzen dira;
Non, (1) urratsean, aipatutako 1,1, 3-tricloroacetona gordinak ur kantitatearen pisu-erlazioa 1 da.
0,1-2).
Hobe, (1) urratsean, 1,1, 3-tricloroacetona produktu gordinaren eta ur kantitatearen pisu-erlazioa 1 izan daiteke:
(0,4-0,6), gehiago optimizatuta 1:0,5; Asmakizunean, 1,1, 3-tricloroacetona produktu gordinaren eta uraren dosia goiko honetan kontrolatzen da.
Garbitasun handiko 1,1, 3-tricloroacetonaren gama lor daiteke.
Asmakizunaren arabera, (1) urratsean, 1,1, 3-tricloroacetona produktu gordina eta ura 10-50 ℃-ko tenperaturan presta daitezke.
Nahastu 10-30 minutuz baldintzetan, eta gero utzi 10-30 minutuz; Hobe, (1) urratsean, 1,1, 3-tricloropropyl esan
Ketona gordina urarekin nahastu zen 30-35 ℃-ko tenperaturan 25-30 minutuz, eta gero 10-15 minutuz egon zen; Oraingo asmakizunean
, 1,1, 3-tricloroacetona gordina lehengai gisa erabiliz, erreakzio-ontzian, urarekin nahastuta, tenperatura jakin batean nahastuta egon ondoren
Delaminazioa. Delaminazioaren ondoren, beheko olio-geruza kentzen da, batez ere kloro-ezpurutasun handiak kenduz eta goiko disoluzioa gero erabiltzeko utziz.
Asmakizunaren arabera, (1) urratsean, 1,1, 3-tricloroacetona gordina urarekin nahasten da eta irabiatu ere egin daiteke.
Baldintzak, nahaste-baldintzetan eta ekipoetan muga zehatzik ez dagoenean, betiere 1,1, 3-tricloroacetona lodia izan badaiteke.
Produktua urarekin uniformeki nahas daiteke. Hobe, nahasketa-tasa 100-300r/min da.
Asmakuntza honetan, ura hobe deionizatutako ura da.
Asmakizunaren arabera, (2) urratsean, birkristalizazio-baldintzak hauek izan daitezke: tenperatura 0-tik 35 ℃, denbora 0,5-tik
10 ordu, ahal izanez gero, birkristalizazioa 50-300 RPM-ko irabiatuz egiten da; Hobe, errekorapiloa
Kristalizazio-prozesuan ura gehitzen da, non ura gehitzen den 200-600 ml/min-ko abiaduran; Baldintza hauetan, birkristalizazio eraginkortasuna
Fruta ona da.
[0034] Gainera, modu optimoan, birkristalizazio baldintzak hauek dira: 10-15 ℃-ko tenperatura, 2-3 orduko denbora eta birkristalizazio-baldintzak.
Kristala 100-200 RPM-ko abiaduran nahasten da eta ura gehitzen da 300-500 ml/min-ko abiaduran.
Baldintza hauetan, birkristalizazio efektua hobea da.
Asmakuntza honetan, (2) urratsean deskribatutako birkristalizazio-tenperatura (1) urratseko 1,1, 3-tricloroacetonarena baino txikiagoa da.
Produktua urarekin nahasten den tenperatura.
Asmakizunaren arabera, (3) urratsean, (2) urratsaren ondorengo erreakzio-nahasketa presio itxiz iragazi daiteke, edo izan daiteke.
Kristal solidoak erreaktorearen behealdean dagoen bahe-plakaren bidez zuzenean sakatuz lortzen dira. Asmakizun honetan, airea eta/edo nitrogenoa erabili ohi dira
Presioko iragazketa, hobe da nitrogenoa erabiltzea presioko iragazketarako, eta presioa 0,1-0,2 MPa izan daiteke, ahal izanez gero 0,12 -
0. 18 mpa.
Asmakizunaren arabera, presio-iragazketaren ondoren prezipitatutako kristala urarekin garbitzen da, eta bertan, aipatutako ura garbitzen da.
Ez dago muga zehatzik, adibidez, 1-2 kg ur spray garbiketa aukera dezakezu 2-25 ℃-ko tenperaturan eta spray
Ez dago abiadura muga zehatzik.
Asmakizunaren arabera, 1,1, 3-tricloroacetona produktu gordinaren purutasuna % 50-65 izan daiteke pisuaren arabera.
Instrukzioko 3/6 orrialdeak
5
CN 109516908 A
5
Oraingo asmakuntzak, bestalde, goian deskribatutako edozein metodoren bidez prestatzen den azido foliko bat ere eskaintzen du.
Azido folikoa prestatzeko 1,1, 3-tricloroacetonaren disoluzio urtsua zuzenean erabiltzen da.
Asmakizunaren arazketa-metodoaren funtzionamendua, hala nola estratifikatutako erauzketa, kristalizazio-iragazpena eta abar, sistema itxi batean egin daiteke.
Ingurumena errespetatzen duena, eta hondakin-uraren sorrera asko murrizten du, ez hondakin organiko disolbatzailerik eta hondakin organikoko gasa; Horrez gain, arazketa metodoa
Ez da disolbatzaile organikorik sartzen, eta kloro-ezpurutasun handiak kentzen dira arazketa-prozesuan, beraz, ez dago azido folikoaren kalitaterako arriskurik.
Metodoak ura erabiltzen du kristalizazio disolbatzaile gisa, eta 1,1, 3-tricloroacetonaren disoluzio urtsu araztua zuzenean erabiltzen da azido folikoa ekoizteko.
Azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 5 handitu daiteke, eta garbitasuna pisuaren % 99,2tik gorakoa da, eta horrek kalitate handia lor dezake.
Azido folikoarena.
Asmakizuna zehatz-mehatz deskribatzen da beheko egikaritzen bitartez.
[0042] Ondoko egikaritza eta proportzioetan, kontrakoa zehaztu ezean, erabilitako materialak erosketa komertzialen bidez eskuragarri daude, kontrakoa zehaztu ezean.
Erabilitako metodoa ohiko metodoa da arlo honetan.
Gas-kromatografia-eredua GC-2014 zen, Shimadzu konpainiari erositakoa.
Asmakizunaren arazketa-metodoaren bidez prestatutako 1,1, 3-trikloroazetona [0047] behealdean iragazki bahe-plaka batekin hornitutako 50 litroko erreaktore batean araztzen da [0048] Lehenik, 1,1-aren purutasuna 65ekoa da. % pisuaren arabera, 3-tricloroacetona 20Kg eta ura 10Kg erreakzio-ontzian 24 nahasketa 12 minutuz nahastuta, non nahaste-tasa 200r/min den, nahaste prozesuan ura gehitzeko, ura 300 ml/min-ko abiaduran. , eta gero nahasketa 10 minutuz egon zen, beheko olio-geruzatik bereizita, kendu kloro-ezpurutasun handiak; Bigarrenik, geruzetako goiko disoluzioaren tenperatura 5era jaitsi zen eta 2 orduz irabiatu zen 100r/min-ko irabiatuz. Ondoren, kristal solidoa zuzenean erreakzio-kaldararen beheko bahe-plakaren bidez lortu zen nitrogeno-presioko iragazpenaren bidez 0,1 MPa-ko presioan, eta, ondoren, 2 kg-ko ur hotzarekin ihinztatu eta garbitu zen. 1,1, 3-tricloroacetonaren pisu hezea 9,8 kg zen eta kromatografiko purua (GC) % 96,8 pisua [0051] Arazte-metodo honetan parte hartzen duen eragiketa, hala nola estratifikazio estatikoa, kloro-ezpurutasun handiak kentzea, kristalizazioa, iragazketa eta ura garbitzea, gorputz sistema itxi batean egin daiteke, ingurumena errespetatzen duena, eta hondakin-uren sorrera asko murrizten du eta ez du hondakin organiko disolbatzailerik eta hondakin organikoko gasrik sortzen [0052]. Gainera, arazte-metodoa disolbatzaile organikoa sartu gabe eta kloro altua arazte-prozesuan ezpurutasunak kentzeko, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitatean, baina baita 1, 1, 3 prestatzeko adibidea ere. Produkzioan zuzenean disolbatutako azetona urarekin gurutzatuta dagoen azido folikoa azido folikoa egiten du etekin orokorra % 5 pisua hobetzeko, % 99 5 pisuaren purutasuna 2. Adibidea [0054] Gorabide honek dio 1,1, 3-tricloroacetonak prestatutakoa dela. asmakizunaren arazketa-metodoa [0055] behealdean iragazki bahe-plaka batekin hornitutako 50 litroko erreaktore batean araztzen da. erreaktorean, 45 minutuz 15 minutuz irabiatuz, 300 r/min-ko irabiatze-abiadura, ura gehitzeko nahaste-prozesuan, ura 300 ml/min-ko abiaduran, eta, ondoren, nahasketa 15 minutuz egon zen, bereizita. beheko olio-geruza, kendu kloro handiko ezpurutasunak; Bigarrenik, estratifikazioaren ondoren goiko geruzaren disoluzioaren tenperatura 20ra jaitsi zen, eta nahaste-abiadura 200r/min izan zen 0,5 orduz. Ondoren, kristal solidoa erreaktorearen behealdean dagoen bahe-plakaren bidez zuzenean lortu zen nitrogeno-presioaren iragazpenaren bidez 0. 2MPa-ko presioan. Ondoren, kristal solidoa 25 ur hotz 1Kg ihinztatu eta garbitu zen, eta 1,1, 3-tricloroacetonaren pisu hezea 8,2 kg izan zen murrizketa metodoaren bidez. Estratifikazio estatikoko kloro ezpurutasunak kentzean parte hartzen duen arazketa metodoa, Kristalizazio, iragazketa eta ura garbitzeko eragiketak gorputz sistema itxi batean egin daitezke, lan-ingurunea atsegina da eta hondakin-uren sorrera asko murrizten du, hondakin organikorik gabeko disolbatzailerik eta hondakin organikoko gas [0060] Horrez gain, metodoak ez duenez. ez du disolbatzaile organikorik sartu eta kloro-ezpurutasun handiak kentzen ditu arazketa-prozesuan, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitaterako, eta 2. adibidean prestatutako 1,1, 3-tricloroacetona uretan disolbatu eta zuzenean erabiltzen da ekoizteko. azido folikoa, azido folikoaren etekin osoa pisuan % 4,9 handituz eta 99ko purutasuna lortuz. Gorabide honek dio asmakizunaren [0063] arazteko metodoaren bidez prestatutako 1,1, 3-trikloroazetona 50 batean purifikatzen dela. -litroko erreaktorea behealdean iragazkia bahe plaka batekin hornitua [0064] Lehen, 1,1 % 60ko purutasunarekin , 3-tricloroacetona 20Kg urarekin nahastuta 40Kg erreakzio-ontzian, 30 minutuz irabiatuz 15-tan, nahaste-tasa. 100r/min-ko, nahaste-prozesuan ura gehitzeko, ura 500 ml/min-ko abiaduran, eta, ondoren, nahasketa 30 minutuz egon zen, beheko olio-geruzatik bereizita, kloro-ezpurutasun handiak kendu; Bigarrenik, estratifikazioaren ondoren goiko geruzaren disoluzioaren tenperatura 10era jaitsi zen eta nahaste-tasa 100r/min izan zen 10 orduz. Ondoren, kristal solidoa zuzenean erreaktorearen beheko bahe-plakaren bidez lortu zen nitrogeno-presioko iragazpenaren bidez 0.2MPa-ko presioan, eta ondoren 5 ur hotz 1Kgrekin ihinztatu eta garbitu zen. 1,1, 3-tricloroacetonaren pisu hezea 6,9 kg zen eta kromatografiko purua (GC) % 98,3 pisuaren arabera [0067] Arazketa-metodo honetan parte hartzen duen eragiketa, hala nola estratifikazio estatikoa, kloro-ezpurutasun handiak kentzea, kristalizazioa. , iragazketa eta ura garbitzea, gorputz-sistema itxi batean egin daiteke, lan-ingurune atsegina duena, eta hondakin-uraren sorrera asko murrizten du eta ez du hondakin organiko disolbatzailerik eta hondakin organikoko gasrik sortzen [0068]. Gainera, arazte-metodoa disolbatzaile organikoa sartu gabe eta kloro altua arazte-prozesuan ezpurutasunak kentzeko denez, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitatean, eta adibidez 3 prestaketa izango da 1, 1, 3 - gurutzatua. azetonarekin lotuta, disolbatzeko ura, zuzenean azido folikoa ekoizteko erabiltzen dena, azido folikoa egiten du errendimendu orokorra hobetzeko 5. 3% pisua, 99. 2% pisuaren garbitasuna 1. proportziorako [0070] araztua 1,1, 3- trikloroacetona 1. formaren metodoaren arabera, (1) urratsean ura ez da erabiltzen izan ezik, horren ordez, disolbatzaile organikoak erabili ziren. Ondorioz, prestatutako 1,1, 3-tricloroacetona uretan disolbatu zen eta zuzenean azido folikoa ekoizteko erabiltzen zen. Azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 2 baino ez zen handitu eta pisuaren % 95eko purutasuna. Gainera, arazte-metodo honetan disolbatzaile organikoak sartu direnez, kalitate-arriskua dago azido folikoaren [0071] kalitatearen 2. proportzioan [0072]. 1,1, 3-trikloroacetona 1. adibideko metodoaren arabera purifikatzen da. Aldea da (1) urratsean, ur-kopurua 50 kg-koa dela, eta ondorioz hondakin-uren sorrera nabarmen handitu da eta 1. 1,1, 3-tricloroacetona kristalen errendimendua uretan disolbatu zen eta zuzenean azido folikoa ekoizteko erabiltzen zen, beraz, azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 5,6 baino ez zen handitu eta garbitasuna pisuaren % 99,6koa izan zen [0073 ] 3 [0074] ratioaren aurka. 1,1 adibideko 1, 3-tricloroacetona metodoaren bidez araztu zen, aldea da (1) urratsean, kloro handiko heteroplastidoa ez dela kentzen, 1,1, 3-tricloroacetona prestatzearen emaitza handi bat dauka. konposatu kloratuen kopurua, azido folikoaren kalitatea arriskua [0075] Goiko 1-3 adibidearen arabera eta 1-3 eskalaren emaitza da: arazketa-metodoak kristalezko geruzetako iragazkia uztea dakar kloro-ezpurutasun handiak garbitzeko eragiketak kentzeko. hala nola, sistema hermetiko guztiak, lan-ingurune atsegina, eta hondakin-uren intzidentzia asko murrizten du, ez du hondakin-gasrik, disolbatzaile organikorik eta organikorik sortzen. , gehitu liburuan 5/6 orrialdea 7 CN 109516908 7 ur-soluzio batek, zuzenean azido folikoaren ekoizpenean erabiltzen dena, azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 5 handitu da, purutasuna pisuaren % 99,2koa da; Gainera, arazteko metodoak disolbatzaile organikorik sartzen ez duenez, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitaterako. Gainera, arazketa-metodoak ura erabiltzen du kristalizazio disolbatzaile gisa, eta 1,1, 3-tricloroacetonaren ur-disoluzio araztua zuzenean erabiltzen da azido folikoaren ekoizpenean, alboko erreakzioak murriztuz.
Athena zuzendari nagusia
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT–IVY Industry CO., LTD
GEHITU:Jiangsu probintzia, Txina
Argitalpenaren ordua: 2021-08-12