Alde batetik, asmakizunak 1,1,3-trikloroazetonaren purifikazio-metodo bat eskaintzen du, non metodoak urrats hauek dituen.

Flasha:

(1) 1,1,3-trikloroazetona gordina urarekin nahastuta;

(2) Goiko disoluzioaren birkristalizazioa geldirik egon ondoren; Baita ere

(3) birkristalizatutako kristal solidoak iragazi eta urarekin garbitzen dira;

Non, (1) urratsean, aipatutako 1,1,3-trikloroazetona gordinaren eta ur kantitatearen arteko pisu-erlazioa 1 den0,1-2).

Hobe da (1) urratsean 1,1,3-trikloroazetona produktu gordinaren eta ur kantitatearen arteko pisu-erlazioa 1 izan daitekeela:

(0,4-0,6), 1:0,5 gisa optimizatuta; Asmakizunean, 1,1, 3-trikloroazetona produktu gordinaren eta uraren dosia goiko moduan kontrolatzen da

1,1, 3-trikloroazetona purutasun handiko gama lor daiteke.

Asmakizun honen arabera, (1) urratsean, 1,1,3-trikloroazetona produktu gordina eta ura 10-50 ℃-ko tenperaturan prestatu daitezke.

Nahastu 10-30 minutuz baldintza hauetan, eta gero utzi 10-30 minutuz; Hobe da, (1) urratsean, aipatutako 1,1, 3-trikloropropil

Zetona gordina urarekin nahastu zen 30-35 ℃-ko tenperaturan 25-30 minutuz, eta ondoren 10-15 minutuz utzi zen; asmakizun honetan

, 1,1,3-trikloroazetona gordina lehengai gisa erabiliz, erreakzio-lapikoan, urarekin nahastuta, tenperatura jakin batean nahastuta atseden hartu ondoren

Delaminazioa. Delaminazioaren ondoren, beheko olio geruza kentzen da, batez ere kloro handiko ezpurutasunak kenduz eta goiko disoluzioa geroago erabiltzeko utziz.

Asmakizunaren arabera, (1) urratsean, 1,1,3-trikloroazetona gordina urarekin nahasten da eta irabiatu ere egin daiteke.

Baldintzak, non ez dagoen irabiatze-baldintzei eta ekipamenduari buruzko mugarik, betiere 1,1,3-trikloroazetona lodia izan daitekeen.

Produktua urarekin uniformeki nahastu daiteke. Hobe da nahasteko abiadura 100-300 bira/minutu izatea.

Asmakizun honetan, ura, hobe bada, desionizatutako ura da.

Asmakizunaren arabera, (2) urratsean, birkristalizazio-baldintzak hauek izan daitezke: tenperatura 0tik 35 ℃-ra, denbora 0,5 -

10 ordu, hobe da, birkristalizazioa 50-300 RPM-ko irabiaketa-abiaduran egiten da; hobe da berriro korapilatzea

Ura ere gehitzen da kristalizazio prozesuan, non ura 200-600 ml/min-ko abiaduran gehitzen den; Baldintza hauetan, birkristalizazio eraginkortasuna

Fruta ona da.

[0034] Are gehiago, birkristalizazio-baldintzak hauek dira: 10-15 ℃-ko tenperatura, 2-3 orduko denbora eta birkristalizazio-baldintzak

Kristala 100-200 RPM-ko abiaduran irabiatzen da eta ura 300-500 ml/min-ko abiaduran gehitzen da.

Baldintza hauetan, birkristalizazio efektua hobea da.

Asmakizun honetan, (2) urratsean deskribatutako birkristalizazio-tenperatura (1) urratseko 1,1,3-trikloroazetonarena baino txikiagoa da.

Produktua urarekin nahasten den tenperatura.

Asmakizunaren arabera, (3) urratsean, (2) urratsaren ondorengo erreakzio-nahasketa presio itxiaren bidez iragazi daiteke, edo

Kristal solidoak erreaktorearen beheko bahe-plakatik zuzenean sakatuz lortzen dira. Asmakizun honetan, airea eta/edo nitrogenoa erabiltzea hobesten da.

Presio-iragazketa, hobe da nitrogenoa erabiltzea presio-iragazketarako, eta presioa 0,1-0,2MPa izan daiteke, hobe 0,12 -

0,18 mpa.

Asmakizunaren arabera, presio-iragazketa egin ondoren prezipitatutako kristala urarekin garbitzen da, eta aipatutako ura garbitzen da

Ez dago muga zehatzik, adibidez, 1-2 kg ur-ihinztadura garbiketa aukeratu dezakezu 2-25 ℃-ko tenperaturan, eta ihinztatu

Ez dago abiadura muga zehatzik.

Asmakizunaren arabera, 1,1,3-trikloroazetona produktu gordinaren purutasuna pisuaren % 50-65ekoa izan daiteke.

Argibideen 3/6 orrialdeak

5

CN 109516908 A

5

Asmakizun honek, bestalde, goian deskribatutako metodoetako edozeinen bidez prestatzen den azido foliko bat ere eskaintzen du.

1,1,3-trikloroazetonaren ur-disoluzio bat zuzenean erabiltzen da azido folikoa prestatzeko.

Asmakizunaren arazketa-metodoaren funtzionamendua, hala nola erauzketa estratifikatua, kristalizazio-iragazketa eta abar, sistema itxi batean egin daiteke.

Ingurumena errespetatzen duena, eta hondakin-uren sorrera asko murrizten du, ez du disolbatzaile organikorik eta hondakin-gas organikorik sortzen; Gainera, arazketa-metodoa

Ez da disolbatzaile organikorik sartzen, eta kloro handiko ezpurutasunak arazketa prozesuan kentzen dira, beraz, ez dago azido folikoaren kalitaterako arriskurik.

Metodoak ura erabiltzen du kristalizazio-disolbatzaile gisa, eta 1,1,3-trikloroazetonaren ur-disoluzio purifikatua zuzenean erabiltzen da azido folikoa ekoizteko.

Azido folikoaren etekin osoa pisuaren arabera % 5 handitu daiteke, eta purutasuna pisuaren arabera % 99,2tik gorakoa da, eta horrek kalitate handia lor dezake.

Azido folikoari buruz.

Asmakizuna xehetasunez deskribatzen da beheko gauzatze-moduen bidez.

[0042] Ondorengo gauzatze eta proportzioetan, bestelakorik zehaztu ezean, erabilitako materialak erosketa komertzialen bidez eskuragarri daude, bestelakorik zehaztu ezean.

Eremu honetan erabilitako metodoa ohikoa da.

Gas kromatografia eredua GC-2014 izan zen, Shimadzu enpresatik erosia.

Asmakizun honen arazketa-metodoaren bidez prestatutako 1,1,3-trikloroazetona [0047] 50 litroko erreaktore batean purifikatzen da, behealdean iragazki-bahe plaka batekin hornitua [0048]. Lehenik eta behin, 1,1-aren purutasuna pisuaren % 65ekoa da, 20 kg-ko 3-trikloroazetona eta 10 kg-ko ura erreakzio-lapikoan nahastuta daude 24 °C-tan, 12 minutuz irabiatuz, non irabiatze-abiadura 200 r/min den. Irabiatze-prozesuan ura gehitzen da, ura 300 ml/min-ko abiaduran, eta ondoren nahastea 10 minutuz uzten da, beheko olio-geruzatik bereizita, kloro handiko ezpurutasunak kentzen ditu. Bigarrenik, goiko geruzadun soluzioaren tenperatura 5 °C-ra jaisten da eta 2 orduz irabiatzen da 100 r/min-ko irabiatze-abiaduran. Ondoren, kristal solidoa zuzenean lortu da erreakzio-lapikoaren behealdean dagoen bahe-plakaren bidez, nitrogeno-presioko iragazketa bidez, 0,1 MPa-ko presioan, eta ondoren 2 kg ur hotzarekin ihinztatu eta garbitu da. 1,1,3-trikloroazetonaren pisu hezea 9,8 kg-koa zen, eta kromatografia purua (GC) % 96,8 pisukoa [0051]. Arazketa-metodo honetan parte hartzen duten eragiketak, hala nola estratifikazio estatikoa, kloro handiko ezpurutasunak kentzea, kristalizazioa, iragazketa eta urarekin garbitzea, gorputz itxiko sistema batean egin daitezke, ingurumena errespetatzen duena, hondakin-uren sorrera asko murrizten duena eta ez duena hondakin-disolbatzaile organikorik eta hondakin-gas organikorik sortzen [0052]. Gainera, disolbatzaile organikorik sartu gabe eta kloro asko erabiltzen denez arazketa-prozesuan ezpurutasunak kentzeko, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitatean. Gainera, ekoizpenean zuzenean erabiltzen den azetona-urarekin gurutzatutako 1, 1, 3-azido folikoaren prestaketaren adibidearen bidez, azido folikoak etekin orokorra % 5eko pisuan hobetzen du, eta % 99ko pisuan % 5eko purutasuna. 2. adibidea [0054]. Adibide honek dioenez, asmakizun honen arazketa-metodoaren bidez prestatutako 1,1, 3-trikloroazetona [0055] 50 litroko erreaktore batean purifikatzen da, behealdean iragazki-bahe plaka bat duena. [0056] Lehenik, % 50eko purutasuneko 1,1, 20 kg-ko 3-trikloroazetona eta 4 kg-ko ura nahasten dira erreaktorean, 15 minutuz 45 gradutan irabiatuz, 300 bira/min-ko irabiatze-abiaduran. Irabiatze-prozesuan ura gehitzen da, ura 300 ml/min-ko abiaduran, eta ondoren... Nahastea 15 minutuz utzi zen, beheko olio-geruzatik bereizita, kloro handiko ezpurutasunak kenduz; Bigarrenik, estratifikazioaren ondoren goiko geruzaren disoluzioaren tenperatura 20 gradura jaitsi zen, eta irabiatzeko abiadura 200 r/min-koa izan zen 0,5 orduz. Ondoren, kristal solidoa zuzenean lortu zen erreaktorearen beheko bahe-plakaren bidez, nitrogeno-presioko iragazketa bidez, 0,2 MPa-ko presioan. Ondoren, kristal solidoa 1 kg-ko ur hotzarekin ihinztatu eta garbitu zen, eta 1,1, 3-trikloroazetonaren pisu hezea 8,2 kg-koa izan zen murrizketa-metodoaren bidez. Kloro handiko ezpurutasunak estratifikazio estatikoan kentzean, kristalizazioan, iragazketan eta urarekin garbitzean parte hartzen duen arazketa-metodoa sistema itxi batean egin daiteke, lan-ingurunea atsegina da eta hondakin-uren sorrera asko murrizten da, ez dago hondakin-disolbatzaile organikorik eta hondakin-gas organikorik [0060]. Gainera, metodoak ez dituenez disolbatzaile organikorik sartzen eta kloro handiko ezpurutasunak kentzen dituenez arazketa-prozesuan zehar, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitatearentzat, eta 2. adibidean prestatutako 1,1, 3-trikloroazetona uretan disolbatu eta zuzenean erabiltzen da azido folikoa ekoizteko, azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 4,9 handituz eta 99ko purutasuna lortuz. Adibide honek dio asmakizun honetako arazketa-metodoaren bidez prestatutako 1,1, 3-trikloroazetona [0063] batean purifikatzen dela. 50 litroko erreaktorea, behealdean iragazki-bahe plaka batekin hornitua [0064] Lehenik, % 60ko purutasuneko 1,1, 20 kg-ko 3-trikloroazetona 40 kg-ko urarekin nahastuta erreakzio-lapikoan, 30 minutuz 15 °C-tan irabiatuz, 100 r/min-ko irabiatze-abiaduran, irabiatze-prozesuan ura gehitzeko, ura 500 ml/min-ko abiaduran, eta ondoren nahastea 30 minutuz utziz, beheko olio-geruzatik bereizita, kloro handiko ezpurutasunak kentzeko; Bigarrenik, goiko geruzaren disoluzioaren tenperatura estratifikazioaren ondoren 10 °C-ra jaitsi zen, eta irabiatze-abiadura 100 r/min izan zen 10 orduz. Ondoren, kristal solidoa zuzenean lortu zen erreaktorearen behealdeko bahe plakaren bidez nitrogeno-presioko iragazketa bidez 0,2 MPa-ko presioan, eta ondoren 1 kg-ko 5 °C ur hotzarekin ihinztatu eta garbitu zen. 1,1,3-trikloroazetonaren pisu hezea 6,9 kg-koa zen, eta kromatografia purua (GC) pisuaren % 98,3koa zen [0067]. Purifikazio-metodo honetan parte hartzen duten eragiketak, hala nola estratifikazio estatikoa, kloro handiko ezpurutasunak kentzea, kristalizazioa, iragazketa eta urarekin garbitzea, gorputz itxiko sistema batean egin daitezke, lan-ingurune atsegina duena, hondakin-uren sorrera asko murrizten duena eta ez duena hondakin-disolbatzaile organikorik eta hondakin-gas organikorik sortzen [0068]. Gainera, disolbatzaile organikorik sartu gabe eta kloro asko erabiltzen denez arazketa-prozesuan ezpurutasunak kentzeko, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitatean, eta adibidez, 3. 1, 1, 3-ren prestaketa izango da, azetonarekin gurutzatuta, urarekin disolbatzeko, azido folikoa ekoizteko zuzenean erabilita, azido folikoa % 5,3ko pisu-errendimendu orokorra hobetzen du, % 99,2ko pisu-purutasuna. 1. proportziorako [0070] 1,1, 3-trikloroazetona purifikatu zen 1. gauzatze-metodoaren arabera, baina (1) urratsean ez da ura erabiltzen, horren ordez disolbatzaile organikoak erabili dira. Ondorioz, prestatutako 1,1, 3-trikloroazetona uretan disolbatu eta zuzenean erabili da azido folikoaren ekoizpenean. Azido folikoaren etekin osoa % 2 baino ez da handitu pisuaren arabera eta purutasuna % 95ekoa izan da pisuaren arabera. Gainera, arazketa-metodo honetan disolbatzaile organikoak sartzearen ondorioz, azido folikoaren kalitatearentzat [0071] kalitate-arriskua dago 2 proportzioan [0072]. 1,1, 3-trikloroazetona 1. adibideko metodoaren arabera purifikatzen da. Aldea da (1) urratsean ur kopurua 50 kg dela, eta horrek hondakin-uren sorreraren igoera nabarmena eta 1 jaitsiera eragiten dituela. 1,1, 3-trikloroazetona kristalen etekina uretan disolbatu eta zuzenean erabili zen azido folikoa ekoizteko, beraz, azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 5,6 baino ez zen handitu eta purutasuna pisuaren % 99,6koa izan zen [0073], 3 proportzioaren aldean [0074]. 1,1 1. adibideko metodoaren bidez purifikatu zen, 3-trikloroazetona. Aldea da (1) urratsean kloro handiko heteroplastidoa ez dela kentzen, 1,1,3-trikloroazetonaren prestaketaren emaitzak konposatu kloratu kopuru handia dauka, azido folikoaren kalitatearen arriskua [0075]. Goiko 1-3 adibidearen arabera, 1-3 eskalaren emaitza da: purifikazio metodoak kristal iragazki geruzatuak atseden hartzen uztea dakar kloro handiko ezpurutasunak kentzeko, garbiketa eragiketak bezala, baina sistema hermetikoan, lan-ingurune atseginean, eta hondakin-uren intzidentzia asko murrizten du, ez du hondakin-gasik, disolbatzaile organikorik eta organikorik sortzen. Gainera, 1. kasua ezarriz, 1,1), 3-trikloroazetona prestatzean, 5/6 liburuko 7. orrialdeko CN 109516908 A 7 ur-disoluzioa gehituz, azido folikoaren ekoizpenean zuzenean erabilita, azido folikoaren etekin osoa pisuaren % 5 handitzen da, pisuaren % 99,2ko purutasuna izanik. goian; Gainera, arazketa-metodoak ez duenez disolbatzaile organikorik sartzen, ez dago kalitate-arriskurik azido folikoaren kalitatearentzat. Gainera, arazketa-metodoak ura erabiltzen du kristalizazio-disolbatzaile gisa, eta 1,1,3-trikloroazetonaren ur-disoluzio purifikatua zuzenean erabiltzen da azido folikoaren ekoizpenean, albo-erreakzioak murriztuz.

Atenearen zuzendari nagusia

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industria CO., LTD.

zuzendari nagusia@mit-ivy.com

GEHITU：Jiangsu probintzia, Txina