albisteak

N,N-dimetilanilina

Dimetil tifenilamina bezala ere ezagutzen da, kolorerik gabeko likido koipetsu hori argia, usain garratza duena, erraza da airean edo eguzkipean oxidatzen dena eta ze ilunduta erabiltzen da. Dentsitate erlatiboa (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, izozte-puntua 2,0 ℃, irakite-puntua 193 ℃, distira-puntua (irekiera) 77 ℃, distira-puntua 317 ℃, biskositatea (25 ℃) 1.528mpa-indizea (25 ℃) . Etanol, eter, kloroformo, bentzeno eta beste disolbatzaile organiko batzuetan disolbagarria. Hainbat konposatu organikotan disolbagarria. Uretan apur bat disolbagarria. Erregaia da eta suaren kasuan erre egingo da. Lurrunak eta aireak nahaste lehergarri bat osatuko dute, % 1,2 ~ % 7,0 (bol) lehergarri-muga duena. Oso toxikoa da, eta anilina gas toxikoa bero-energia deskonposatzearen ondorioz askatzen da. Larruazaletik xurga daiteke eta intoxikazioak eragin ditzake, LD501410mg/kg, airean onartzen den gehienezko kontzentrazioa 5mg/m3 da.
Biltegiratze metodoa
1.Biltegiratzeko neurriak[25] Biltegi fresko eta ondo aireztatutako biltegi batean. Mantendu su eta bero iturrietatik urrun. Mantendu edukiontzia itxita. Azido, halogeno eta produktu kimiko jangarrietatik bereizita gorde behar da, eta inoiz ez nahastu. Suteak itzaltzeko ekipoen barietate eta kantitatez hornitua. Biltegiratze-eremuak ihesak tratatzeko larrialdietarako ekipamenduz eta aterpe-material egokiez hornitu behar dira.

2. Hartu burdinazko danborra zigilatua, 180 kg danbor bakoitzeko, eta gorde leku fresko eta aireztatu batean. Biltegiratu eta garraiatu material sukoi eta toxikoen araudiaren arabera.
sintesi metodoa
1. Anilinaren eta metanolaren arteko erreakzioaren bidez lortzen da azido sulfurikoaren aurrean tenperatura eta presio altuan. Prozesuaren fluxua:1. 790 kg anilina, 625 kg metanol, 85 kg azido sulfuriko (% 100 amonioa) erreakzio-ontzira gehitzen dira, kontrolatu tenperatura 210-215 ℃, presioa 3.1MPa, 4 orduz erreakzionatu, ondoren presioa askatu, materiala isurtzen da. bereizgailua, % 30eko sodio hidroxidoz neutralizatua, estatikoa, eta beheko amonio-gatza kuaternarioa bereizten da. Ondoren, 160 ℃-tan, 0,7-0,9 MPa hidrolisi erreakzioa 3 orduz, hidrolisi-produktuak eta material koipetsuen goiko geruza konbinatzen dira amaitutako produktua hutsean destilazio ondoren garbituz.

2. Metanola eta anilina lehengai gisa erabiliz, alumina katalizatzaile baten bidez sintetizatzen da 200-250 ℃-ko baldintzapean metanol gehiegizko eta presio atmosferikoarekin. Lehengaien kontsumo-kuota: anilina 790kg/t, metanola 625kg/t, azido sulfurikoa 85kg/t. Laborategiko prestaketak anilina trimetil fosfatoarekin erreakziona dezake.

3, anilina eta metanola nahastuta (n anilina: n metanola ≈ 1:3), eta 0.5h-1 aire-abiaduran injektatzen den pultsurik gabeko neurketa ponparen bidez katalizatzaile batez hornitutako erreaktorean, erreakzio-irteera lehenik kristalera. gas-likido bereizlea, analisi kromatografikoa egiteko aldiro erregularki bildutako likidoaren azpian dagoen bereizlea.

2001ean, Nankai Unibertsitateak eta Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd.-ek anilina metilazio-katalizatzaile oso eraginkorra garatu zuten elkarrekin, eta N,N-dimetil anilinaren gas-fasearen sintesia gauzatu zuten. Prozesua honako hau da: anilina likidoa metanolarekin nahasten da, lurruntze-dorrean lurrundu eta, ondoren, hodi-erreaktore batean sartzen da 0,5-1,0h-1 aire-abiadurarekin (hodi-erreaktorearen ohantze finkoa nano kargatuarekin hornituta dago. -katalizatzaile solidoa), eta etengabe ekoizten da 250-300 ℃ presio atmosferikoaren pean, % 96tik gorako DMA errendimenduarekin.

Fintze metodoa: anilina eta N-metil anilina bezalako ezpurutasunak ditu askotan. N,N-dimetilanilina % 40ko azido sulfurikoan disolbatzen da eta ur-lurrunez destilatu egiten da. Sodio hidroxidoa gehitzen da alkalino bihurtzeko. Destilazioa ur-lurrunarekin jarraitzen da. Distilatua ur-geruzatan bereizten da eta potasio hidroxidoarekin lehortzen da. Presio arrunteko destilazioa anhidrido azetikoaren aurrean egiten da. Destilatua urarekin garbitzen da anhidrido azetikoaren arrastoak kentzeko, potasio hidroxidoarekin lehortu, ondoren bario oxidoarekin, eta presio murriztuan destilatu nitrogeno korronte baten aurrean. Destilatua fintzeko beste metodo batzuk % 10 anhidrido azetikoa gehitzea eta errefluxua ordu batzuetan amina primarioak eta sekundarioak kentzeko. Hoztu ondoren, % 20ko azido klorhidrikoa gehitzen da eta eterrez ateratzen da. Azido klorhidrikoaren geruza alkalinoarekin alkalinoa da eta gero eterrez ateratzen da, eta eter geruza potasio hidroxidoarekin lehortu eta presio murriztuan destilatu nitrogeno korronte baten azpian. N,N-dimetilanilina azido pikrikoko gatz bihur daiteke, urtze-puntu konstante batera birkristalizatu eta gero sodio hidroxidoaren %10eko ur-disoluzio epel batekin deskonposatu. Ondoren, eterrez ateratzen da, garbitu eta lehortu eta presio murriztuan destilatu egiten da.

5. Anilina, metanola eta azido sulfurikoa proportzioan nahasten dira, autoklabean kondentsazio erreakzioa, metanolaren presio erliebearen berreskurapenaren bidez erreakzio produktuak, neutralizazio alkalinoa gehitu, bereizketa eta, ondoren, destilazioa presio murriztuz produktua lortzeko.

6. N,N-dimetilanilina anilinaren eta trimetil fosfatoaren metilazio erreakzioaren bidez sor daiteke, eta gero eterrez atera, lehortu eta destilatu.

7. N,N-dimetilanilina Ziegler katalizatzailearen ohantze katalitikoan sintetiza daiteke kobre-manganeso sisteman edo kobre-zink-kromo sisteman 280 ℃-tan, anilina eta metanol nahasketarekin 1:3,5 proportzioan. Lortutako N,N-dimetilanilina 193-195 ℃-tan bildu zen 54 fitxako zutabeen destilazio-gailu batean eta beirazko botila marroietan sartu zen. N,N-dimetilanilina purua prestatzeko, N,N-dimetilanilina nitrogeno gasarekin injektatu daiteke gas eramaile gisa, metal-fosfato zutabe bat duen prestaketa gas-kromatografoan.


Argitalpenaren ordua: 2020-10-10