Laburpena: azetona katalizatutako kloruroa eta disolbatzaile kristalizazioaren bidez ekoitzitako 1,1,3-trikloroazetona %99,0 baino gutxiagoko purutasun handikoa, %45eko etekinarekin o Gako-hitzak:1,1,3-tricloroacetona;sintesia;garbitasun handikoa.

———-. Hitzaurrea

1,1,3■trikloroazetona tarteko garrantzitsua da azido folikoaren ekoizpenean.Gaur egun,1,1,3.acetona trikloroazetona,produkzio ziklo luzea(48 ordu),selektibitate eskasa,errendimendu baxua,1,1,3- trikloropacetona edukia % 17 ingurukoa da, ura atera ondoren, bere edukia % 51,9 baino ez da. Eta ekoizpen-kostua altua da, produktuaren zuzenketa baxua da. Horiek guztiek etxeko azido folikoaren ekoizpen-kostu handiak eragiten dituzte, zaila da edukia hobetzea eta beste batzuk. arazoak.Egileak etxeko eta atzerriko dokumentu ugari irakurri zituen. Esperimentu eta azterketa askoren ondoren, katalizatzailea gehitu dugu eta fo kloroaren abiadura kontrolatu dugu, erreakzio-denbora 1,1,3-3 trikloropacetona 24 ordutan murriztuz eta 1,1,3-3 trikloropacetona kristalizazioa %99 baino garbitasun handiagoarekin eta %45etik gorako etekina.

II. Parte esperimentala

1. erreakzioa

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Urrats esperimentalak

500 ml-ko kondentsadore esferikoko lau lepoko matraz batean, azetona eta katalizatzaile kopuru jakin bat nahastu eta klorora 10 ~ 30 W-ko erreakzio-tenperaturan elikatu. 1 orduz irabiatuz. Sortutako nahasketari disolbatzaile gisako material berezi bat gehitu zitzaion, ordubetez irabiatu zen 10 ° C-ko kristalizaziora hozten zen bitartean, 1,1,3-trikloroacetona ateraz.

1. 1,1,3.Trikloroazetonaren purutasunaren determinazio selektiboa

Varin 3700 gas-kromatografoa, QF・1 betetzeko zutabea eta FID detektagailua erabili ziren produktuaren eta kloruro-soluzioaren garbitasunaren irabazia selektiboki zehazteko.

1. Eztabaidaren emaitzak
2. Katalizatzaileak kloruroaren selektibitatean duen eraginak azetonaren klorazioaren selektibitatea erakutsi zuen

Eragin handia, 1. taulan emaitza esperimentalen multzoa zerrendatzen da. 1. taulan, 1,1,3-trikloroazetonaren gutxieneko selektibitatea nabarmen handitzen da (% 19,1 inguru) katalizatzailerik gabe, eta

　　Amina katalizatzaile konposatua onena da,% 57,5 ​​arte. Proba baldintzak: Innl azetona, 3nr) l kloroa, katalizatzailea 0,6 g, tenperatura 1030 °C,

denbora 18 ordu.12 ordu barru va:3,9 Cao h;2

〜7 ordu,vq:27 Cao h;7〜18 ordu,VQ:3.9 to h.Taula 1. Katalizatzaileak produktuaren selektibitatean dituen ondorioak

1. Kloroaren bidezko abiadurak erreakzioan duen eragina

Esperimentuak aurkitu zuen kloro uniformeak produktuen selektibitate eskasa zuela, produktuaren selektibitatea eta etekina nabarmen hobetuz.

2. taulan proba-datu multzo bat zerrendatzen da.

2. taula Pasa-kloroaren abiadurak produktuaren selektibitatean dituen ondorioak

Proba^baldintza:] Petri kaxa 1 azetona, katalizatzailea: 0.6go klase konposatua

Esperimentuak aurkitu zuen flukloroa goiz (12 ordu) eta beranduago (8 24 h), kloro gehienek ihes egiten zutela erreakzioa motela eta medioa (28 h) azkarra zela. Kloro gasa gelditzen denean, produktuaren selektibitatea eta etekina. nabarmen murrizten dira.Emaitzek erakutsi zuten 1,1,3 baino askoz motelagoa dela

1,1-dikloroazetona.-rekin erreakzioan zehar

kloruroa, kloruroa, azetona, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

hau da_II.submethyl taldean klorazioa asko izan zen

metil taldean baino azkarrago.Hori dela eta,

egilearen ustez, azetona kloruroa sortzeko prozesuaren erreakzio-prozesua hau da:

Erreakzioa V1 1 2-5 prozesu nagusi gisa egiten da.

2. taulako datuen arabera, urrats bakoitzaren erreakzio-abiadura-ordena da

　　V2^”3^1 2 5>V4

Urrats bakoitzaren erreakzio-abiaduraren arabera,

3. taulako datuetatik ikus daiteke, 1,1,3.trikloroazetonaren eta azpiproduktuen arteko irakite-puntu diferentzia txikia dela eta, oro har, zaila da ura erauztea eta bereiztea bide sinplea dela. produktuak kendu daitezke, garbitasuna zaila da

etapa bakoitzean pasatzeko kloroaren abiadura kontrolatzen dugu,

kloro-denbora murrizteko eta bigarren mailako erreakzio-abiadura 1,1,3 trikloroazetona handitzeko selektibitatea galarazteko helburua lortzeko.

1. Kristal hidratatuen arazketa Literaturaren arabera, normalean

Azetona kloruro likidoa urak ateratzen edo findu egiten du 1,1,3-tricloroacetonaren edukia handitzeko, eta egileak 1,1,3-tricloroacetona erabili zuen beste azpiproduktu batzuetatik kristalizatzeko.

3. taulan bereizketa metodo ezberdinek lortutako produktuaren purutasuna zerrendatzen da.

3. Taula. Bereizketa metodo ezberdinetatik lortutako produktuaren purutasuna

are gehiago hobetzeko.Produktuaren garbitasuna % 99tik gorakoa da, eta etekina ere altuena da hainbat metodotan, % 45 arte.1 Metodoak K-ko 1,1,3-trikloroacetona edukia kloruroan % 50 baino gehiago behar du. irtenbidea.

Aukeratu amina katalizatzaile konposatu egokia, kontrolatu kloroaren blokeo motela goiz eta berandu 10 ~ 30 °C-tan, 1,1,3-trikloroacetona kloruroa egin dezake, disolbatzaile berezien kristalizazio bidez araztua, produktu kristalinoa lortu, %99,0 baino gutxiagorekin, errendimenduarekin. %45ekoa, baina 1,1,3-trikloroazetonak kloruro-disoluzioan %50 baino handiagoa izan behar du.Athena zuzendari nagusia

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

zuzendari nagusia@mit-ivy.com

　　GEHITU: Jiangsu probintzia, Txina