Laburpena: azetonak katalizatutako kloruroa eta 1,1,3-trikloroazetona kristalizatzean ekoitzia, gutxienez % 99,0ko purutasunarekin eta % 45eko etekinarekin. Gako-hitzak: 1,1,3-trikloroazetona; sintesia; purutasun handia.

———-. Hitzaurrea

1,1,3■ trikloroazetona azido folikoaren ekoizpenean bitarteko produktu garrantzitsua da. Gaur egun, 1,1,3. azetona trikloropacetona, ekoizpen ziklo luzea (48 ordu), selektibitate eskasa, etekin txikia, 1,1,3-trikloropacetona edukia % 17 ingurukoa baino ez da, ura erauzi ondoren, bere edukia % 51,9koa baino ez da. Eta ekoizpen kostua altua da, produktuaren zuzenketa baxua. Horrek guztiak azido folikoaren ekoizpen kostu handiak dakartza etxekoetan, edukia hobetzea zaila da eta beste arazo batzuk. Egileak barneko eta atzerriko dokumentu ugari irakurri ditu. Esperimentu eta ikerketa askoren ondoren, katalizatzailea gehitu eta kloroaren abiadura kontrolatu genuen, erreakzio denbora 1,1,3-3 trikloropacetona-ra murriztuz 24 ordutan, eta 1,1,3-3 trikloropacetonaren kristalizazioa % 99 baino gehiagoko purutasunarekin eta % 45 baino gehiagoko etekinarekin.

II. Zati esperimentala

1. erreakzio

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂TXOKOLATEA.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Esperimentu-urratsak

500 ml-ko kondentsadore esferiko batekin lau lekoko matraze batean, azetona eta katalizatzaile kantitate jakin bat nahastu eta kloroari eman zitzaion 10~30 W-ko erreakzio-tenperaturan. Hasi denbora-neurketa, gelditu klorotik pasatzea erreakzioaren ondoren ordu batzuk igaro ondoren eta jarraitu ordubetez nahasten. Disolbatzaile berezi bat gehitu zitzaion emaitza-nahasteari, ordubetez nahastu zen 10 °C-tan kristalizatu arte hozten zen bitartean, 1,1,3-trikloroazetona erauziz.

1. 1,1,3. Trikloroazetonaren purutasunaren zehaztapen selektiboa

Varin 3700 gas kromatografoa, QF・1 betetze-zutabea eta FID detektagailua erabili ziren produktuaren eta kloruro-disoluzioaren purutasun-errendimendua selektiboki zehazteko.

1. Eztabaidaren emaitzak
2. Katalizatzaileak kloruroaren selektibitatean duen eragina azetona klorazioan duen selektibitatea erakutsi zuen.

Eragin handia, 1. taulan emaitza esperimental multzo bat zerrendatzen da. 1. taulatik, 1,1,3-trikloroazetonaren gutxieneko selektibitatea nabarmen handitzen da (% 19,1 inguru) katalizatzailerik gabe, eta

　　Amina katalizatzaile konposatua da onena, % 57,5eraino. Proba-baldintzak: azetona barne, 3nr) l kloro, katalizatzailea 0,6 g, tenperatura 1030 °C,

18 orduko denbora. 12 orduko epean va:3.9 CaO h;2

〜7 ordu, vq:27 CaO h; 7〜18 ordu, VQ:3,9tik h-ra. 1. taula. Katalizatzailearen efektuak produktuaren hautakortasunean

1. Kloroaren abiaduraren eragina erreakzioan

Esperimentuak aurkitu zuen kloro uniformeak produktuaren selektibitate eskasa zuela, produktuaren selektibitatea eta etekina nabarmen hobetuz.

2. taulan proba-datu multzo bat zerrendatzen da.

2. taula Kloroaren pasabide-abiadurak produktuaren hautakortasunean dituen efektuak

Proba^baldintza:] Petri plaka 1 azetona, katalizatzailea: 0.6go klaseko konposite

Esperimentuak aurkitu zuen flukloroa goiz (12 ordu) eta beranduago (8 24 ordu) zegoela, kloro gehiena ihes egiten zuela, erreakzioa motela zela eta ingurunea (28 ordu) azkarra zela. Kloro gasa gelditzen denean, produktuaren selektibitatea eta etekina nabarmen murrizten dira. Emaitzek erakutsi zuten 1,1,3 askoz motelago ekoizten zirela

1,1-dikloroazetona. Erreakzioan zehar

kloruroa, kloruroa, azetona, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

hau da_II.submetil taldearen klorazioa askoz handiagoa zen

metilo taldean baino azkarrago. Beraz,

Egileak uste du azetona kloruroa sortzeko erreakzio-prozesua hau dela:

Erreakzioa V1 1 2-5 prozesu nagusi gisa erabiliz egiten da.

2. taulako datuen arabera, urrats bakoitzaren erreakzio-abiaduraren ordena hau da:

　　V2^”3^1 2 5>V4

Urrats bakoitzaren erreakzio-abiaduraren arabera,

3. taulako datuetatik ikus daitekeenez, 1, 1, 3 trikloroazetonaren eta azpiproduktuen arteko irakite-puntuaren aldea txikia denez, oro har zaila da ura erauztea eta bereizketa bide erraza da. I produktu gehienak kendu daitezkeen arren, purutasuna zaila da.

kloroaren abiadura kontrolatzen dugu etapa bakoitzean,

kloro-denbora murrizteko eta bigarren mailako erreakzio-abiadura 1,1,3 trikloroazetonaren bidez handitzeko selektibitatea inhibitzeko helburua lortzeko.

1. Kristal hidratatuen bidezko purifikazioa Literaturan adierazten den bezala, normalean

Azetona kloruro likidoa urarekin erauzi edo findu egiten da 1,1,3-trikloroazetonaren edukia handitzeko, eta egileak 1,1,3-trikloroazetona erabili zuen beste azpiproduktu batzuetatik kristalizatzeko.

3. taulan bereizketa-metodo desberdinen bidez lortutako produktuaren purutasuna zerrendatzen da.

3. taula. Banaketa-metodo desberdinetatik lortutako produktuaren purutasuna

gehiago hobetzeko. Produktuaren purutasuna % 99tik gorakoa da, eta etekina ere hainbat metodotan altuena da, % 45eraino.1 Metodoak % 50 baino gehiagoko 1,1,3-trikloroazetona K edukia behar du kloruro disoluzioan.

Aukeratu amina katalizatzaile konposatu egokia, kontrolatu kloro blokeo motela hasieran eta berandu 10~30°C-tan, 1,1,3-trikloroazetona kloruroa egin daiteke, disolbatzaile berezi baten kristalizazio bidez purifikatuta, gutxienez %99,0ko produktu kristalinoa lortuz, %45eko etekinarekin, baina kloruro disoluzioan 1,1,3-trikloroazetona %50etik gorakoa izan behar da.Atenearen zuzendari nagusia

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industria CO., LTD.

zuzendari nagusia@mit-ivy.com

　　HELBIDEA: Jiangsu probintzia, Txina